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分享中藥重金屬檢測方法是什么
發(fā)布時間:2021-10-16 203
限量標(biāo)準(zhǔn)
世界衛(wèi)生組織(WHO)明確規(guī)定重金屬人體吸收基線值,即短期可耐受1周攝取量鉛為3mg、鎘0.4~0.5mg、汞0.3mg。此外,許多國家對于重金屬含量各有限定標(biāo)準(zhǔn),但每個國家側(cè)重點(diǎn)有所不同。2001年7月1日國家對外貿(mào)易經(jīng)濟(jì)合作部出臺和實(shí)施的《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》限量指標(biāo)為:重金屬總量應(yīng)≤20.0mg/kg,鉛(Pb)≤5.0mg/kg,鎘(Cd)≤0.3mg/kg,汞(Hg)≤0.2mg/kg,銅(Cu)≤20.0mg/kg,砷(As)≤2.0mg/kg。
 
檢測樣品前處理方法
在中藥重金屬檢測前,通常都是需要進(jìn)行樣品前處理,實(shí)現(xiàn)消化有機(jī)物的目的。常用的中藥重金屬檢測方法有:1、壓力消解罐消解法。2、灰化法。3、濕式消解法。
第一法簡單、快捷,是較合適的中藥樣品前處理方法,但是需要特殊的耐高壓高熱的器皿;第二法設(shè)備易普及,無試劑污染,但需要時間長,對元素有選擇性和局限性;第三法試劑用量較大,空白值略高,但適用性廣,是普通實(shí)驗(yàn)室較常采用的消化方法。
 
分析檢測方法
比色法:該法被《中國藥典》收載。最低檢測限適用在常規(guī)重金屬的有效控制,它的優(yōu)點(diǎn)在于設(shè)備簡單,操作方便,容易推廣,但精確度略差。可用于普查重金屬污染的程度。
紫外分光光度法:金仁達(dá)等2'測定了甘草、天竺黃、川貝母及動物藥蜈蚣、僵蠶中重金屬含量,結(jié)果表明該方法可靠,穩(wěn)定性、重現(xiàn)性均可。
原子吸收光譜法(AAs):采用石墨爐原子吸收分光光度計,測定了13種中藥(白術(shù)、杜仲、大青葉、紫蘇葉、當(dāng)歸等10批次重金屬鉛的含量。
其他方法:主要有高效液相色譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(ICP-MS)、原子熒光光譜法(AFS)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)等。
高效液相色譜法(HPLO)法:具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)。痕量金屬離子和有機(jī)試劑形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物,然后用HPLC分離,紫外-可見檢測器檢測,能夠達(dá)到多元素同時測定,但絡(luò)合劑選擇有限,限制此法廣泛應(yīng)用。
中藥重金屬檢測方法
使用Waters XterraTMRP18色譜柱(3.9 mmx150mm,5 um)測定了4種中藥材中鉛、鎘、汞、鎳、銅、鋅、錫等重金屬的含量,檢測波長為435nm,最低檢測限分別為4、3,6、5、2、6、4 ng/L。
 
ICP-MS法檢測靈敏度高、選擇性好,且可定性、定量檢測同時進(jìn)行,該法除元素含量測定外,還能夠測定同位素含量。建立微波消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定4種中藥材中砷、汞、鉛、鎘含量的方法,實(shí)驗(yàn)回收率為97.5%~108.0%。
 
AFS法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,目前已有多種元素的檢出限優(yōu)于原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法。采用微波消解─原子熒光光譜法測定丹參、白芍、黃芪、甘草、人參、細(xì)辛6味中藥材中鉛、鎘、砷、汞、鏑的含量。R>0.999 2,回收率為90.0%~107.4%。
 
ICP-AES法具有靈敏度高,干擾小,線性寬,可同時或順序快速測定多種金屬元素的優(yōu)點(diǎn)。采用微波消解/ICP-AES法同時測定野菊花、蒲公英、蟬蛻等5種中藥中Cd、Hg、Pb的含量。
 
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